正极浆料的制备(以钴酸锂为例)
2022-02-21 九游会品牌智能 1863
正极浆料的制备过程实际上是将浆料中的各种组成按标准比例混合分散在一起,调制成浆料,以利于均匀涂布,保证极片的均匀一致性。正极制浆主要包括五个步骤,即原料的预处理、掺和、浸湿、分散和稀释。
(1)原料的物理性能
a.钴酸锂:非极性物质,不规则形状,粒径D50一般为6~8μm,含水量≤0.2%,通常为碱性,pH值为10~11。锰酸锂:非极性物质,不规则形状,粒径D50一般为5~7微米含水量≤0.2%,通常为碱性,PH值为8左右。
b.导电剂:非极性物质,葡萄链状物,吸油值约为300,粒径一般为2~5μm;主要有普通炭黑、超导炭黑、石墨乳等,在大批量应用时一般选择超导炭黑和石墨乳复配,通常为中性。
c.PVDF粘合剂:非极性物质,链状物,其分子量为300,000~1,000,000不等,吸水后分子量下降,黏性变差。
d.NMP(N-甲基吡咯烷酮):弱极性液体,用于溶解/溶胀PVDF,同时作为溶剂稀释浆料。
(2)原料的预处理
a.钴酸锂:脱水,一般用120℃常压烘烤2小时左右。
b.导电剂:脱水,一般用200℃常压烘烤2小时左右。
c.粘合剂:脱水,一般用120~140℃常压烘烤2小时左右,烘烤温度视分子量的大小决定。
d.NMP:脱水,使用干燥分子筛脱水或采用特殊取料设施,直接使用。
(3)原料的掺和
a.粘合剂的溶解(按标准浓度)及热处理。
b.钴酸锂和导电剂球磨:使粉料初步混合,钴酸锂和导电剂粘合在一起,提高团聚作用和的导电性。配成浆料后不会单独分布于粘合剂中,球磨时间一般为2小时左右;为避免混入杂质,通常使用玛瑙球作为球磨介子。
(4)粉体的分散和浸湿
固体粉末放置在空气中,随着时间的推移,将会吸附部分空气在固体的表面上,液体粘合剂加入后,液体与气体开始争夺固体表面;如果固体与气体吸附力比与液体的吸附力强,液体不能浸湿固体;如果固体与液体吸附力比与气体的吸附力强,液体可以浸湿固体,将气体挤出。当润湿角≤90度,固体浸湿。当润湿角>90度,固体不浸湿。正极材料中的所有组员都能被粘合剂溶液浸湿,所以正极粉料分散相对容易。分散方法对分散的影响:静置法(时间长,效果差,但不损伤材料的原有结构);搅拌法:自转或自转加公转(时间短,效果佳,但有可能损伤个别材料的自身结构)。
影响混合分散过程的主要参数有:
1、搅拌速度对分散速度的影响。一般说来搅拌速度越高,分散速度越快,但对材料自身结构和对设备的损伤就越大。
2、浓度对分散速度和粘结强度的影响。通常情况下浆料浓度越小,分散速度越快,但太稀将导致材料的浪费和浆料沉淀的加重。浓度越大,柔制强度越大,粘接强度越大;浓度越低,粘接强度越小。
3、真空度对分散速度的影响。高真空度有利于材料缝隙和表面的气体排出,降低液体吸附难度;材料在完全失重或重力减小的情况下分散均匀的难度将大大降低。意凯双行星搅拌机的真空度走在了行业前列。
4、温度对分散速度的影响。适宜的温度下,浆料流动性好、易分散。太热浆料容易结皮,太冷浆料的流动性将大打折扣。
(5)稀释
加入溶剂将浆料调整为合适的浓度,便于涂布。
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